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其蒸汽通过蒸汽上升管上升到冷凝器

来源:未知作者:admin 更新时间:2019-10-22 14:44
Experiment 10 Extraction of the caffeine from tea 计划学时 : 6 学时 [ 教学目的 ] 1、 学习 索氏提取器(脂肪提取器) 从天然产物中提取有效成分的基本原理和方法。 2、 学习生物碱提取及其衍生物的制备方法。 3、 学习常压升华的原理和方法 [ 教学内容

  Experiment 10 Extraction of the caffeine from tea 计划学时 : 6 学时 [ 教学目的 ] 1、 学习 索氏提取器(脂肪提取器) 从天然产物中提取有效成分的基本原理和方法。 2、 学习生物碱提取及其衍生物的制备方法。 3、 学习常压升华的原理和方法 [ 教学内容 ] 一、实验原理 1 、连续萃取法: 有些有机化合物在原有溶剂中比在萃取溶剂中更易溶解时, 就必须使用大量溶剂进行多次的萃取才行。间断多次萃取效率差, 繁琐且损失大。为了提高萃取效率,减少溶剂用量和纯化物的损失, 一般多采用连续萃取装置。 连续萃取就是使溶剂在萃取后能自动流入加热器,受热汽化, 冷凝后返回再进行萃取,如此循环即可萃取出大部分物质。 此法的缺点是时间较长, 根据所用溶剂大于或小于被萃取溶液比重的条件, 可采用不同的装置,其原理相似。 2 、脂肪萃取器 ( Soxhlet ) 的使用方法 ――常用于 液固萃取 首先将固体物质研细,以尽量增大固液两相接触的表面积; 将固体放入滤纸筒内(可用定型的筒形滤纸,或将滤纸卷成筒状, 筒的直径略小于提取筒,上下要扎紧,不让固体溢出。 也可以下部扎紧,上部盖一块圆形滤纸; 把滤纸及固体放入提取筒中,使滤纸筒上沿不超过虹吸管顶, 以免影响虹吸顺利进行;从提取筒上口加入溶剂, 当溶剂液面高于虹吸管顶部时,溶剂会虹吸进入索氏烧瓶中, 烧瓶内应先加入沸石,此时再补加 30 mL 左右溶剂,并记下溶剂的加入总量; 装上冷凝器并通冷却水后开始加热,当溶剂沸腾时, 其蒸汽通过蒸汽上升管上升到冷凝器,又冷凝滴回到提取筒中。 当筒内液面高于虹吸管顶部时又流入烧瓶。 这样使固体每次受到新鲜溶剂浸泡萃取。经过多次长时间循环, 直到被萃取物质大部分被提取出来为止; 固体中可溶物富集于烧瓶中的溶剂中, 用适当的方法从溶液中分离提纯索需要的物质。 脂肪提取器为配套仪 器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废, 特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。 用索氏提取器萃取过程中,溶剂进入到提取筒内, 烧瓶内溶剂量逐渐减少,当从固体物质中提取出来的溶质较多时, 加热温度过高会使溶质在瓶壁结垢或炭化, 因此一定要注意不断调节温度。 当物质受热易分解或变色和萃取剂沸点较高时,不适用此法。 咖啡碱为嘌呤的衍生物,化学名称是 1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧代嘌呤,其结构式与茶碱,可可碱类似。 含结晶水的咖啡碱为白色针状结晶粉末,味苦。能溶于水、乙醇、 丙酮、氯 仿等。微溶于石油醚,在 100 ℃ 时失去结晶水, 开始升华。 120 ℃ 时升华显著, 178 ℃ 以上升华加快。 无水咖啡碱的熔点为 238 ℃ 。 从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(氯仿、乙醇、苯等) 在脂肪提取器中连续抽提,浓缩得粗咖啡因。 粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱和杂质, 可利用升华进一步提纯。咖啡因是弱碱性化合物,能与酸成盐。 其水杨酸盐衍生物的熔点为 138 ℃ ,可借此进一步验证其结构。 由于 咖啡因略溶于乙醇,故本试验用乙醇连续提取。 茶叶中的其他成分: 丹宁酸色素(鞣酸):具有酸性,可与咖啡因成盐, 使咖啡因不能够升华,固升华前加 CaO 中和丹宁酸。 它是酯类化合物,可以与醇羟基及糖分子中的羟基发生酯交换反应, 因此它可以被乙醇提取出来。 蛋白质与氨基酸:茶叶中包括胱氨酸,丝氨酸与蛋白质。 它们可以与乙醇发生酯化反应而被提取出来。 比如我们平时常用的酒精消毒伤口。 其原理也正是利用乙醇能将细菌蛋白质从皮肤(伤口处) 提取出来的性质。 叶绿素:结构极其复杂 详情请见

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